低温下相变引起的异常加工硬化行为研究

概要

在许多合金中都会观察到相变诱导塑性(TRIP)效应，这种效应有助于在外部施加应力下显著提高延展性并产生相变，通过亚稳态母相中的马氏体相变变进行材料硬化。对于面心立方(FCC)结构的合金，可以通过调整层错能(SFE)来调节应变诱发马氏体的发生。SFE是一种成分和温度相关的特征，它决定了变形机制：在高SFE时发生位错滑移，在中间范围发生变形孪晶，在低SFE时则产生马氏体相变。为了增加应变诱导马氏体的数量，通过降低工作温度从而降低层错能被认为是产生TRIP效应的有效手段。

商用316L不锈钢在低温条件下仍能保持高的强度以及高的延展性，被认为是低温应用材料的优先选择。在本工作中，报道了316 L不锈钢在15K下的原位中子衍射研究，研究了低温下不锈钢材料的相变和加工硬化行为。研究结果表明，316L奥氏体不锈钢在不同变形阶段的应变诱发马氏体相变和多种变形机制的协同作用对加工硬化率的影响是显著的。

该工作于2024年4月发表在《Acta Materialia》期刊上，揭示了相变引起的异常加工硬化效应，为低温应用提供新的合金设计策略：通过应力分配和持续相变实现材料良好的延展性和加工硬化性的结合，可以应用于利用TRIP效应的复杂多相合金。

该工作利用单轴圆棒试样，在日本TAKUMI工程材料衍射仪上，进行了单轴拉伸加载的原位中子衍射测量试验。加载开始前，样品并在15K下保温约2小时。为了获得中子衍射数据，在15K下，样品在拉伸过程中采用阶跃加载方式进行变形。根据中子衍射据计算了相应力、堆垛层错概率、贝茵应变以及堆垛层错能等。

试验结果

在拉伸载荷下，316L在15K和室温（RT）下的真实应力-应变曲线以及加工硬化率曲线如图1所示。测试结果表明，材料的力学性能会受到温度的影响：在15K下，屈服强度与抗拉强度的到了极大的提高，并在曲线上观察到了锯齿状结构，这是FCC金属在极低温度下变形的特征。低温下的加工硬化率曲线呈现明显的三阶段行为：第一阶段迅速下降；第二阶段显著硬化；第三阶段持续下降。值得注意的是，在第二阶段结束时，加工硬化率达到最大值6.7 GPa。

1. 316L在室温和15K下的力学行为：（a）拉伸应力-应变曲线；（b）加工硬化率（WHR）

在低温下单轴加载过程中微观结构的演化如图2所示，其中奥氏体、ε-马氏体和α′-马氏体分别以红色、黄色和蓝色表示。在变形结束时，组织主要由α′-马氏体组成。

图2.低温下不锈钢变形之前和之后的微观结构演化对比

原位中子衍射证实了ε-马氏体在变形过程中的中间作用：随着加载的继续，六方密排ε相的特征峰在变形初期开始出现，在屈服后逐渐减少。变形时的相变序列为：γ → ε → α′。

图3.低温下原位加载过程中的组织演变：（a）轴向探测器结果；（b）横向探测器结果

相应力以及相位错密度随真应变的变化如图4所示：随着应力的增加，γ相应力呈现出相对平缓的趋势，而α′马氏体的相应力表现出更快的增长，表明主应力载体向马氏体转移。

图4.低温下变形过程中各组成相的承载能力与位错密度随真应变的关系。

316L不锈钢超低温下的高加工硬化率主要是由变形引起的FCC向BCC相变引起的。在奥氏体屈服后，ε-马氏体的相应力更高，表明γ → ε的相变有助于加工硬化。当ε-马氏体形成并开始在奥氏体中积累，由于驱动力克服了形核的能垒，α′-马氏体的形成变得更加容易。在γ → ε → α′转变过程中生成的相边界、晶粒亚结构以及晶界对位错运动起着强烈的阻碍作用，导致加工硬化率的迅速增加。随着变形的进行，可以看到从奥氏体到α′-马氏体的载荷转移，体心立方相逐渐成为主要的应力载体。

结论

利用原位中子衍射研究了316L不锈钢在15K下的变形机理。结合相演化和EBSD结果，证实α′-马氏体相变是由ε-马氏体作为中间相进行演化的。通过实质性的相变，实现了从FCC相到BCC相的载荷转移，从而形成了加工硬化的三个阶段。α′-马氏体逐渐取代奥氏体成为了变形时主要的促进相，对加工硬化的贡献最大。这种渐进的相变提供了连续位错倍增的可能性，将断裂推迟到相变饱和。